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      成果名稱 完成單位 報告編號
      高純三氟化氯工業化生產成套技術 福建德爾科技有限公司 202201003006
    成果簡介
    高純(純度≧3N)三氟化氯作為高端芯片加工的新一代綠色環保型干法原位蝕刻清洗劑,具有其他類型清洗劑不可替代的作用,被國家列入“兩用物項”。國內高端芯片行業使用的高純三氟化氯全部依賴進口,面臨“斷供”風險,是芯片制造典型的“卡脖子”關鍵材料,其保障程度關系到國民經濟穩定發展和國家安全。
    目前,全球能生產高純三氟化氯的國家僅有日本和美國(純度不高于3N),其生產技術處于高度保密狀態,產品價格居高到每噸近千萬元。在中美貿易摩擦的國際環境下,實現高純三氟化氯國產化和自主可控是必然選擇。該項目依托國家科技重大專項(02專項)子課題“圖形化工藝用材料產品開發_ClF3”,針對三氟化氯與氟化氫形成極難分離的共氟物系、生產過程安全隱患和產品分析檢測三大亟待突破的重點難點和關鍵共性技術,歷經5年攻關,終于打破國外技術封鎖,形成了完全自主知識產權的工業化生產成套技術,推動了電子特種氣體行業的科技進步。主要創新成果如下:
    1、深入研究了三氟化氯-氟化氫共氟物系氟離子的締合與離散機理,首次揭示并掌握了氟化氫與氟化鈉、三氟化氯與氟化鈉和氟化氫與三氟化氯之間締合及相互作用規律,發明了具有NiF2-NaF構型的新型改性氟化鈉吸附劑和“金屬吸附劑層床+低溫精餾”二級純化技術,破解了ClF3與HF共氟物系分離的技術難題,將有害雜質氟化氫含量控制在30ppmv以內。
    2、發明了無外接動力增壓的四級溫差驅動技術,實現由系統自身為各工藝單元提供動力源,顛覆了國際上三氟化氯工藝系統必須采用膜片壓縮機或無油增壓設備,解決了三氟化氯生產過程安全隱患的問題。
    3、發明了三氟化氯專用耐腐蝕氣相色譜儀,實現了“一次進樣,全組分分離”的高精度定量分析功能,擺脫了國內無法測試三氟化氯的困境;設計開發了高純全自動氟氣發生器、三氟化氯合成反應艙氟化膜梯級成形工藝、ClF3鎳基反應艙和基于AI算法的精餾塔控制系統,提高了生產過程的安全性和運行的穩定性。
    4、建立了國內首條三氟化氯工業化生產線,制備出純度為99.995%的高純三氟化氯,產品比國際水平高出一個質量等級。芯片生產企業采用本項目的三氟化氯原位蝕刻清洗,實現高質、高效和綠色環保,原料成本大幅下降,完全替代進口。
    項目獲國家授權專利12件,受理發明專利10件(其中PCT專利3件),計算機軟著6件。制定發布了國內首個《電子工業用氣體 三氟化氯》企業標準(Q/FJDR 016-2020)。經權威專家組評價,該成果形成了自主知識產權的高純三氟化氯工業化生產成套技術,填補了國內空白,整體技術居于國際領先水平,對引領芯片產業蝕刻清洗技術,解決芯片產業關鍵材料“卡脖子”問題,具有重大意義。所研制的高純三氟化氯和高精度分析檢測設備推向了市場,得到用戶高度肯定。近3年研發產品實現直接銷售收入3.61億元,新增利潤超過1億元。同時為下游芯片制造企業節支10億元,產生了顯著的社會和經濟效益。
    成果完成人
    1.李向如  2.李紀明  3.華祥斌  4.李嘉磊  5.陳施華  6.楊建中  7.林百志  8.張 奎  9.王永健  10.劉志強  11.周玉川  12.吳 強  13.闕祥育  14.杜 勇  15.劉俊儀  16.華小林  
    成果評價情況
      評價單位: 中國民營科技促進會 報告編號: 202201003006 評價日期: 2022-01-16
      組織單位: 中國民營科技促進會科技成果轉化辦公室 項目負責: 雷智旺、李育春 成果管理: 13681439210
    評價意見
    一、提供的資料齊全,符合評價要求。
    二、項目圍繞ClF3與HF共氟物系極難分離、工藝系統安全增壓和分析檢測三大重點難點,開展了關鍵技術及配套技術研究與系統集成,取得以下創新性成果:
    1、深入研究了三氟化氯-氟化氫共氟物系氟離子的締合與離散機理,掌握了氟化氫與氟化鈉、三氟化氯與氟化鈉和氟化氫與三氟化氯之間締合及相互作用規律,為ClF3與HF共氟物系的分離提供了理論依據。
    2、發明了具有NiF2-NaF構型的新型改性氟化鈉吸附劑和“金屬吸附劑層床+低溫精餾”二級純化技術,解決了ClF3與HF共氟物系分離的技術難題,將有害雜質氟化氫含量控制在30ppmv以內。
    3、發明了無外接動力增壓的四級溫差驅動技術,實現由系統自身為各工藝單元提供動力源,顛覆了國際上三氟化氯工藝系統必須采用膜片壓縮機或無油增壓設備,解決了三氟化氯生產過程安全隱患的問題。
    4、研制了新型三氟化氯專用耐腐蝕氣相色譜儀,實現了“一次進樣,全組分分離”的高精度定量分析功能。
    5、設計開發了高純全自動氟氣發生器、三氟化氯合成反應艙氟化膜梯級成形工藝和基于AI算法的精餾塔控制系統,提高了生產過程的安全性和運行的穩定性。
    6、建立了三氟化氯工業化生產線,制備出高純度三氟化氯,產品比國際水平高出一個質量等級。
    三、項目已受理發明專利10件(已授權3件),授權實用新型專利9件,軟件著作權6件。申請PCT國際專利3件,制定了國內首個《電子工業用氣體 三氟化氯》企業標準(Q/FJDR 016-2020)。
    四、產品經芯片生產企業使用表明,采用本項目的三氟化氯原位蝕刻清洗,具有工藝簡單、高質、高效和綠色環保等優勢,原料成本大幅下降,完全替代進口,經濟效益顯著。
    評價委員會一致認為,該成果形成了自主知識產權的高純三氟化氯工業化生產成套技術,填補了國內空白,整體技術居于國際領先水平,對引領芯片產業蝕刻清洗技術,解決芯片產業關鍵材料“卡脖子”問題,具有重大意義。
    評價專家
    姓名 工作單位 職稱 從事專業
    涂善東 華東理工大學 院士化工機械與材料
    潘傳紅 核工業西南物理研究院 正高氟化工
    丁天懷 清華大學 正高精密分析儀器
    林 森 中核集團戰略與管理咨詢委委員 正高分離化學
    陳國華 華僑大學 正高電子化工材料
    王偉林 福建省化工設計院 正高化工材料
    童長青 龍巖學院 正高無機化學
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